2. Versuch

Inhalt

1. Vorbemerkung
2. Verwendetes Erz
3. Rösten
4. Vorheizen des Ofens
5. Sondenöffnungen
6. Beschickung des Ofens
7. Temperaturmessungen
8. Gasanalysen
9. Verschluss des Ofens
10. Öffnen des Ofens
11. Untersuchungen
12. Beurteilung
13. Planung

1. Vorbemerkung

Wegen der wenig befriedigenden Ergebnisse des ersten Verhüttungsversuches im Sommer 2000 wurde im Sommer 2001 ein erneuter Versuch unter geänderten Bedingungen (verkleinerter Ofen-Innenraum, Drosselung der Sauerstoff-Zufuhr, Zugabe von SiO₂, reichhaltigeres Eisenerz) durchgeführt.
Der Versuch wurde wissenschaftlich begleitet von den Dipl.-Ingenieuren Trautes, Dr. Wagener und Dr. Boehmer. Herr Götz aus Ferndorf nahm Gasanalysen und Temperaturmessungen vor.
Herr Prof. Lutz von der Uni Siegen erstellte röntgenografische Analysen.

Außerdem waren beteiligt: Kurt Becker, Arnold Schneider und Alfred Becker von der Waldgenossenschaft Fellinghausen.

2. Verwendetes Erz

Es wurde Eisenerz aus dem Gebiet der Waldgenossenschaft Niederschelden verwendet. Es handelt sich um eine Mischung aus Brauneisen und Roteisen mit einem Eisengehalt von rd. 60 %. Außerdem enthält es 0,03 % C, 0,35 % Si, 0,13 % Mn, 0,67 %P und <0,001 % S.

3. Rösten

Von dem vorstehend beschriebenen Erz wurden am 23.7.01 43,5 kg auf offenem Holzfeuer mit einer Temperatur von 750 bis 775°C geröstet. Nach 1 &half; ½ Stunden hatten die zuvor rostroten Erzbrocken eine tiefviolette Färbung und ließen sich leicht auf Walnußgröße zerkleinern. Das Gewicht des gerösteten Erzes betrug 32 kg. Es war also ein Gewichtsverlust von rd. 26 % eingetreten. Das geröstete Erz (i.W. Fe₂O₃) hatte einen Eisengehalt von rd. 65 %, 0,67 % Si und 0,8 % Mn.

4. Vorheizen des Ofens

Am 23.7.01 brannte ganztägig im Ofen ein Holzfeuer zwecks Trocknung der neu aufgetragenen Ofen-Innenwand und Aufheizung des gesamten Ofens. Die Temperaturen im Ofen betrugen 650 bis 680°C.

5. Sondenöffnungen

In die vordere Ofenwand wurden in 65 bis 73 cm über Grund und in einem Winkelabstand von ca. 45 ° drei Bohrungen für Messsonden angelegt. Die mittlere Bohrung (Sonde 2, über dem Windkanal) soll zur Aufnahme eines Ansaugrohres für die Gasanalyse dienen. Die äußere linke Bohrung (Sonde 1) wird zur Einführung einer Temperatur-Sonde benötigt; die äußere rechte Bohrung (Sonde 3) dient der Aufnahme eines Thermoelementes in einer Keramikrohr- Führung.

6. Beschickung des Ofens

Am 24.7.01 wurde frühmorgens zunächst ein Holzfeuer im Ofen entfacht. Auf dies Grundfeuer wurden ab 8¹⁰ Uhr im Abstand von 5 bis 10 Minuten fünfmal je 4 kg sowie abschließend 10 kg (bis dahin also 30 kg) Holzkohle eingefüllt.
In der Folgezeit ab 9⁰⁵ Uhr wurden im Abstand von 20 bis 30 Minuten weitere Holzkohle-Portionen von je 1 – 3 kg, insgesamt 20 kg, und Erzmengen von 1,7 bis 3,3 kg, insgesamt 20,3 kg Erz, eingegeben. Außerdem wurden zu jeder Erzcharge ca. 100 g, insgesamt 1,5 kg SiO₂ in Form feinsten Quarzsandes beigegeben. Insgesamt wurden also bis 14⁰⁰ Uhr folgende Mengen eingegeben:

7. Temperaturmessungen

Während des Verhüttungsvorganges wurden laufend Temperaturmessungen im Innern des Ofens mittels Messsonden (s.Nr. 5) durchgeführt. Die Temperaturen schwankten zwischen 660 und 1120°C. Sie erreichten etwa ab 13⁰⁰ Uhr relativ konstante Werte zwischen 900 und 1000°C.

8. Gasanalysen

Mit einem eichfähigen CO₂/CO-Analysegerät wurden laufend Gase kurz oberhalb der Reaktionszone aus dem Abgas des Ofens abgesaugt und analysiert. Der CO-Gehalt des Abgases lag zwischen 16 und 31%, was auf günstige Reduktionsbedingungen schließen lässt.

Der CO₂-Gehalt konnte nur bis zu einem Gehalt von 3% gemessen werden. Bei höheren Gehalten schaltete das Messgerät diese Messung ab.

9. Verschluss des Ofens

Die Windöffnung des Ofens war vor Beginn der Holzkohle-Zugabe mit einem Lehmziegel mit einer zentralen Düsenöffnung von ca. 40 mm Weite verschlossen worden. Vor Beginn der Erz-Zugabe wurde auch die Düsenöffnung verschlossen und nur zeitweilig gegen 12⁰⁰ Uhr geöffnet. Die Gichtöffnung war zwischen den Beschickungsvorgängen mit einem Eisendeckel (nicht gasdicht) verschlossen.

10. Öffnen des Ofens

Um 15⁵⁰, also 6 Stunden, 45 Minuten nach Eingabe der ersten und 1 Stunde, 50 Minuten nach Eingabe der letzten Erzcharge wurde der Ofen durch Aufbrechen des Lehmziegels geöffnet. Die noch glühende Holzkohle sowie mehrere Luppenstücke im Gesamtgewicht von 17 kg wurden aus der Windöffnung herausgezogen.

11. Untersuchungen

Einige Luppenstücke wiesen ein auffällig hohes Gewicht auf.
Durch Zerkleinern von zwei etwa faustgroßen dieser Luppenstücke wurden ca. 12 g bis zu erbsengroße Eisenkörner (Granalien) mit 82 % Eisengehalt isoliert, die durch Hämmern leicht verformbar waren.
Schliffbilder vom Luppenmaterial ließen deutlich sichtbare Einschlüsse von metallischem Eisen innerhalb der Luppe, eingebettet in Schlacke, erkennen (s. Abbildung).
Die chemische Analyse der eingesetzten und erschmolzenen Materialien ergab die in nachstehender Tabelle zusammengefassten Prozentwerte:

Die röntgenografische Analyse von Luppenmaterial durch Prof. Lutz (Uni Siegen) ergab, dass es sich i.W. um Fe₃O₄, FeO sowie um FeSiO₄ handelt, worin geringe Mengen Eisenpartikel eingelagert sind.

12. Beurteilung

Das Verhüttungsprodukt besteht also noch hauptsächlich aus Vorstufen einer vollständigen Reduktion sowie aus geringen Anteilen metallischen Eisens. Immerhin sind die Korngrößen des Eisens anders als beim ersten Verhüttungsversuch bereits bis zum cm- Bereich angewachsen.
Insgesamt besteht der Eindruck, dass man den für ein zufriedenstellendes Verhüttungsergebnis erforderlichen Bedingungen ein gutes Stück näher gekommen ist.
Eine vollständige Reduktion des Erzes wurde vermutlich durch ungünstige Temperaturverteilung im Ofen, durchschnittlich zu niedrige Temperaturen sowie durch unzureichende Konzentration des Reaktionsortes verhindert.
Dagegen scheint der CO-Gehalt günstig für eine Reduktion des Eisenoxids zu sein.

13. Planung

Ein weiterer Verhüttungsversuch im April/Mai 2002 sollte dazu dienen, die Verhüttungsbedingungen weiter zu optimieren.
Der Innenraum des Ofens sollte deutlich verkleinert werden, um ein angemesseneres Verhältnis von eingesetzter Materialmenge und Ofenvolumen, eine gleichmäßigere Temperaturverteilung und eine Konzentration des Reaktionsortes zu erreichen. Außerdem soll bei der Beschickung mit Erz auf eine konzentrierte Lagerung im Zentrum des Ofens geachtet werden.
Die sorgfältige Vermeidung von O₂- bzw. CO₂-Überschuss soll durch Gasmessungen in der Reaktionszone überwacht werden.
Schließlich soll durch Veränderungen an der Ofen-Innenwand sichergestellt werden, dass die Luppe nicht wieder an der Steinfassung der Windöffnung hängen bleibt und dann nur mit Gewalt gelöst werden kann.